中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
HJ/T 300-2007
固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity-
Acetic acid buffer solution method
2007-04-13 發(fā)布 2007-05-01 實(shí)施
國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局 發(fā)布
目 次
前 言..................................................................... II
1 適用范圍................................................................. 1
2 術(shù)語(yǔ)和定義............................................................... 1
3 原理..................................................................... 1
4 試劑..................................................................... 1
5 儀器設(shè)備................................................................. 2
6 樣品的保存和處理......................................................... 3
7 浸出步驟................................................................. 3
8 質(zhì)量保證................................................................. 5
9 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施.................................................................. 5
附錄A（參考性附錄） 零頂空提取器（ZHE）示意圖 .............................. 6
I
前 言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法》，
加強(qiáng)危險(xiǎn)廢物的污染防治，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局2007年04月13日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局解釋。
II
固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的浸出毒性鑒別，但不適用
于氰化物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適應(yīng)于本標(biāo)準(zhǔn)。
2 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1 浸出 leaching
可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過(guò)程。
2.2 浸出毒性 leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒
性。
2.3 初始液相 initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過(guò)濾所得到的液體。
3 原理
本方法以醋酸緩沖溶液為浸提劑，模擬工業(yè)廢物在進(jìn)入衛(wèi)生填埋場(chǎng)后，其中的有害組
分在填埋場(chǎng)滲濾液的影響下，從廢物中浸出的過(guò)程。
4 試劑
4.1 試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。
4.2 冰醋酸：優(yōu)級(jí)純。
4.3 1mol/L鹽酸溶液。
4.4 1mol/L硝酸溶液。
1
4.5 1mol/L氫氧化鈉溶液。
4.6 浸提劑
#
4.6.1 浸提劑1 ：加5.7ml 冰醋酸至500ml 試劑水中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至
1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為4.93±0.05。
#
4.6.2 浸提劑2 ：用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值應(yīng)為2.64±0.05。
5 儀器設(shè)備
5.1 振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。
5.2 提取容器
5.2.1 零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡(jiǎn)稱ZHE）：500-600ml，用
于浸出樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)。
5.2.2 提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提
取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收廢物所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或
聚乙烯（PE）瓶；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3 過(guò)濾裝置
5.3.1 零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE進(jìn)行過(guò)濾。
5.3.2 真空過(guò)濾器或正壓過(guò)濾器：容積≥1L。
5.3.3 濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm。
5.4 pH計(jì)：在25℃時(shí)，精度為±0.05pH。
5.5 ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時(shí)，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml
注射器采集初始液相或zui終的浸出液。
5.6 ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動(dòng)泵、注
射器、正壓過(guò)濾器或其它ZHE裝置。
5.7 實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g。
5.8 燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。
2
5.9 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.10 篩：涂Teflon的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。
5.11 磁力攪拌器。
6 樣品的保存和處理
6.1 除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C冷藏保存。
6.2 測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí)，在樣品的采集和貯存過(guò)程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物
質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2；用于有機(jī)成分分析
的浸出液在貯存過(guò)程中不能接觸空氣，即零頂空保存。
7 浸出步驟
7.1 含水率測(cè)定
稱取50-100g 樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±
1%，計(jì)算樣品含水率。
樣品中含有初始液相時(shí)，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過(guò)濾，再測(cè)定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣
品量（初始液相與濾渣重量之和）計(jì)算樣品中的干固體百分率。
進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗(yàn)。
7.2 樣品破碎
樣品顆粒應(yīng)可以通過(guò)9.5mm孔徑的篩，對(duì)于粒徑大的顆粒可通過(guò)破碎、切割或碾磨降
低粒徑。
測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，為避免過(guò)篩時(shí)待測(cè)成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑；
樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。
7.3 確定使用的浸提劑
取5.0g樣品至500ml 燒杯或錐形瓶中，加入 96.5ml 試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌
#
器猛烈攪拌5min，測(cè)定pH，如果pH<5.0，用浸提劑1 ； 如果pH>5.0，加3.5ml 1M 鹽酸，
蓋上表面皿，加熱至 50℃，并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫，測(cè)定 pH，如
3
# #
果 pH<5.0，用浸提劑 1 ；如果 pH>5.0，用浸提劑 2 。對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出只用浸提劑
#
1 。
7.4 揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟
7.4.1將樣品冷卻至4℃，稱取干基質(zhì)量為20-25g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE（5.3.1）。安裝好
ZHE，緩慢加壓以排除頂空。
7.4.2 樣品含有初始液相時(shí)，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾
液流出，收集初始液相，冷藏保存。
7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；
干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液
與初始液相混合后進(jìn)行分析。
7.4.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20?1（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)
移裝置（5.6）加入浸提劑，安裝好 ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門(mén)。
7.4.5 將 ZHE 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振
蕩 18±2h。振蕩停止后取下 ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應(yīng)重新取樣
進(jìn)行浸出），用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待
分析。
7.5 除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟
7.5.1如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過(guò)濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對(duì)樣品過(guò)濾。干
固體百分率小于 5%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大
于或等于5%的，將濾渣按7.5.2浸出，初始液相與浸出液合并后進(jìn)行分析。
7.5.2稱取75-100g 樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為20?1
（L/kg）計(jì)算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）
上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h。在振蕩過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，應(yīng)
定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開(kāi)提取瓶，釋放過(guò)度的壓力。
7.5.3 在壓力過(guò)濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過(guò)濾器和濾膜，棄掉淋洗
液，過(guò)濾并收集浸出液，于4℃下保存。
4
7.5.4除非消解會(huì)造成待測(cè)金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進(jìn)行消
解。
8 質(zhì)量保證
8.1 分析儀器應(yīng)經(jīng)過(guò)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。
8.2 每測(cè)定20個(gè)樣或每批樣品（樣品量少于20個(gè)時(shí)）至少做一個(gè)浸出空白。將浸提劑按
照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步驟進(jìn)行浸提分析。
8.3 每批樣品至少做一個(gè)加標(biāo)回收樣品。取過(guò)篩后的待測(cè)樣品，分成相同的兩份。向其中
一份中加入已知量的待測(cè)物質(zhì)，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進(jìn)行浸提分析，計(jì)算待測(cè)物的百
分回收。
8.4 樣品浸出實(shí)驗(yàn)應(yīng)在表1中所規(guī)定的時(shí)間內(nèi)完成。
| 物質(zhì)類別 | 從野外采集到浸出 | 從浸出到預(yù)處理 | 從預(yù)處理到定量分析 | 總實(shí)驗(yàn)周期 |
| 揮發(fā)性物質(zhì) | 14 | － | 14 | 28 |
| 半揮發(fā)性物質(zhì) | 14 | 7 | 40 | 61 |
| 汞 | 28 | － | 28 | 56 |
| 汞以外的金屬 | 180 | － | 180 | 360 |
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